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1．儀器準(zhǔn)備和操作
按照所用測量儀器和電極使用說明，首先接好線路，將各開關(guān)置于“關(guān)”的位置，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱15min，以后操作按說明書要求進行。測定前，試液應(yīng)達到室溫，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致(溫差不得超過±1℃)。
2．標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用無分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于5支50mL容量瓶中，加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值(E)。
在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度標(biāo)于對數(shù)分格上，低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點線上。
3．水樣測定：用無分度吸管吸取適量水樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
將其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(EX)。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。根據(jù)測得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氟化物的含量。
4．空白實驗：用蒸餾水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟進行測定。
當(dāng)水樣組成復(fù)雜或成分不明時，宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法，以便減小基體的影響。其操作是：先按步驟2測定試液的電位值(E1)，然后向試液中加入一定量(與試液中氟的含量相近)的氟化物標(biāo)準(zhǔn)液，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E2)。
工業(yè)PH計測定水中氟化物注意事項
1．如果試液中氟化物含量低，則應(yīng)從測定值中扣除空白試驗值。
2．不得用手觸摸電極的敏感膜；如果電極膜表面被有機物等沾污，必須先清洗干凈后才能使用。
3．電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。如果短時間不再使用，應(yīng)洗凈，吸去水分，套上保護電極敏感部位的保護帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈，并吸去水分。
4．一次標(biāo)準(zhǔn)加入法所加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(cS)，應(yīng)比試液濃度(cX)高10-100倍，加入的體積為試液的1/10-1/100，以使體系的TISAB濃度變化不大。 |
